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真空冷冻干燥机共熔点测定方法探索

2018-10-09

真空冷冻干燥机共熔点测定方法探索


    在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。冻结时离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。

    正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一支温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录。

    也可用简单的方法来测量,用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极。在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点。



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